无定型含氟树脂合成工艺(2)

      共聚物组份用F19NMR或X-射线荧光分析，结晶度和Tg用DSC分析。DSC曲线中没有一级转变，表示无定型；二级转变点为玻璃化转变温度(Tg)值。 
      无定型含氟树脂合成工艺如下所示： 
      在一个400ml不锈钢震动反应器中，加入270g F-113、42.2 g经纯化的PDD、0.2 g 4，4-二(异丁基环乙基)一过氧化二碳酸酯后，封闭，冷却至-50℃～-80℃之间，然后放置在水平震荡器上，连接上必要的管子与测温仪器。该反应管交替抽真空和充氮至少三次后，充人2g TFE，开启搅拌、震荡180次/min，升温至55℃，维持1h后，依次升温至60℃、65℃ 、70℃、75 ℃，在各温度段各维持1h。反应管压力从124kPa(50℃)逐渐升至172 kPa(75℃)。反应结束后，冷却至室温，得到一白色浆状物，F-113回收，共聚物经真空干燥后，得到39.4 g共聚物 该共聚物组成为：PDD/TFE=89/11(mol)，没有熔融吸热峰，完全为无定型，Tg为250℃。